空白試驗(yàn)測(cè)得的結(jié)果稱(chēng)為空白試驗(yàn)值。在進(jìn)行樣品分析時(shí)所得的值減去空白試驗(yàn)值得到的才是終分析結(jié)果??瞻自囼?yàn)值反應(yīng)了測(cè)試儀器的噪聲、試劑中的雜質(zhì)、環(huán)境及操作過(guò)程中的沾污等因素對(duì)樣品測(cè)定產(chǎn)生的綜合影響,是質(zhì)量控制的重要環(huán)節(jié),直接關(guān)系到測(cè)定的終結(jié)果的準(zhǔn)確性。 國(guó)標(biāo)中空白試驗(yàn)的定義 空白試驗(yàn):除不加試樣外,采用相同的分析步驟、試劑和用量(滴定法中標(biāo)準(zhǔn)滴定液的用量除外),進(jìn)行平行操作所得的結(jié)果。用于扣除試樣中試劑本底和計(jì)算方法的檢出限。 水質(zhì)分析中氨氮空白值高的原因?分析原因 1.測(cè)定使用的蒸餾水被污染,含有影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的雜質(zhì),比如蒸餾水含氨。 2.試管、移液管等儀器沒(méi)有清洗,這些因素對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果也有較大的影響。 3.實(shí)驗(yàn)所用的無(wú)氨水質(zhì)量不佳,含氨量比較高,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)得到的空白值偏高,這是主要的原因。 4.在配制酒石酸鉀鈉和鈉氏試劑時(shí)出現(xiàn)較大偏差,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)所用的試劑純度(酒石酸鉀鈉、鈉氏試劑)不佳,從而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)得到的空白值偏高。 總氮空白值偏高的原因?分析原因 1、試劑的配制 堿性過(guò)硫酸鉀的配制過(guò)程十分重要,掌握不好,會(huì)影響消解效果,對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。配制該溶液時(shí),可分別稱(chēng)取過(guò)硫酸鉀和氫氧化鈉,兩者分開(kāi)配制,再混合定容,或者先配制氫氧化鈉溶液,待其溫度降到室溫后再加入過(guò)硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水,應(yīng)緩慢加水,同時(shí)攪拌,防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過(guò)高引起局部過(guò)硫酸鉀失效。 2、玻璃器皿的洗滌 所使用的玻璃器皿應(yīng)先用(1+9)鹽酸浸泡后,再用無(wú)氨水沖洗數(shù)次才能使用,否則,也會(huì)造成空白值偏高或平行性較差的情況。 3、比色時(shí)的注意事項(xiàng) 該項(xiàng)目的測(cè)定涉及兩個(gè)波長(zhǎng)(220nm和275nm),建議在測(cè)定完一組樣品的同一波長(zhǎng)后,再調(diào)整到另一波長(zhǎng),統(tǒng)一測(cè)定,不要測(cè)完一個(gè)樣品的兩個(gè)吸光度后再換另一個(gè)樣品,這樣反復(fù)調(diào)整波長(zhǎng)會(huì)引起一定的測(cè)量誤差。 4、試劑的選擇 堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定總氮的過(guò)程中,過(guò)硫酸鉀是至關(guān)重要的試劑。首先,試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。一般普通分析純過(guò)硫酸鉀的總氮含量不超過(guò)0.005%,但由于試劑質(zhì)量存在差異,有些廠家、批次的試劑含氮量常常達(dá)不到這個(gè)要求,致使空白值偏高。因此,有條件的話建議使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭?,盡量降低試劑中的含氮量,從而降低實(shí)驗(yàn)空白值。 5、實(shí)驗(yàn)用水及試劑的質(zhì)量檢驗(yàn) 若實(shí)驗(yàn)的空白值不夠理想,則需要對(duì)實(shí)驗(yàn)用水及試劑進(jìn)行檢驗(yàn),以選擇出含氮量低的水和試劑,獲得理想的空白值。
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